固態白酒的蒸餾，不僅要將發酵糟醅中的酒精蒸出，更重要的是要將酒醅中的香味成分隨酒精一起蒸出，因而傳統上有“生香靠發酵，提香靠蒸餾”之說，可見蒸餾對于固態法白酒質量的重要性。
（一）固態蒸餾設備
在傳統的固態發酵法白酒生產中，發酵成熟的酒醅采用甑桶蒸餾而得白酒。甑桶是一個上口直徑約2m，底口直徑約1.8m，高約1m的錐臺形蒸餾器。用多孔篦子與下部加熱器相隔，上部活動蓋與冷卻器相接。甑桶是一種不同于世界上其他酒蒸餾器的獨特蒸餾設備，是根據固態發酵酒醅這一特性而設計發明的。自白酒問世以來，千百年來一直沿用至今。雖然隨著生產量的大幅度增長及技術改造，蒸桶由小變大，材質由木材改為鋼筋水泥或不銹鋼，冷卻器由天鍋改為直管式，但間隙式人工裝甑的基本操作要點仍然不變，連續進料及排料的機械化至今尚不成功。
蒸桶蒸餾可以認為是一個特殊的填料塔。含有60%的水分及酒精和數量眾多的微量香味成分的固態發酵酒醅，通過人工裝甑逐漸形成甑內的填料層。在蒸汽不斷加熱下，使甑內酒陪溫度不斷升高，下層醅料的可揮發性組分濃度逐層變小，上層醅料的可揮發性組分濃度逐層變濃，使含于酒醅中的酒精及香味成分經過氣化、冷凝、氣化，而達到多組分濃縮、提取的目的。少量難揮發組分也同時帶出蒸入酒中。
（二）甑桶蒸餾的作用
甑桶蒸餾的主要作用如下，
①將含有酒精4%左右的發酵酒醅分離濃縮成含有酒精55%~65%的高度白酒。在混蒸混燒工藝中，在蒸酒的同時，還擔負著新投入糧食的淀粉糊化作用。
②將發酵酒醅中存在的微生物代謝副產物，即數量眾多的微量香氣成分，效地濃縮提取到成品酒中。
③存在于發酵酒醅中的某些微生物代謝產物，在蒸餾過程中進一步起化學反應，產生新的物質，即通常稱為蒸餾熱變作用。
④對發酵酒醅進行消毒殺菌，用于下排入窖配料。
在名、優質白酒生產中，蒸餾分級截酒還是勻兌工作的起始基礎，有人陳其為“第一勾兌員”。
（三）甑桶蒸餾的操作要點
裝甑技術、醅料松散程度、蒸汽量大小及均衡供汽、量質摘酒等蒸餾條件是影響蒸餾得率及質量的關鍵因素。
1.裝甑六字快訣
人們在長期生產實踐中總結了裝甑操作的技術要點，那就是“松、輕，準、薄、勻、平”六字。即賠料要疏松，裝甑動作要輕巧，撒料要準確，醅料每次撒得要薄層、均勻，甑內酒氣上升要均勻，酒醅料層由下而上在甑內要保持平面。
2.緩火蒸餾
在甑桶蒸餾時，除了要掌握過硬的裝甑技術外，還要掌握好蒸餾火候，要做到“緩火蒸餾”，使得處于糧粒空殼內的毛細管囊內部的有益醇溶酯有足夠時間被酒氣溶解、滲透出來，跟上主氣流同步餾出。如果火力過大，則主氣流上升過快，會使反滲出來的高酯酒精相對滯后餾出，削弱主氣流中的酒精量和含酯量。
對同一個酒窖的濃香型大曲酒酒醅分別進行緩慢蒸餾和大汽蒸餾，結果表明緩慢蒸餾的乳酸乙酯和己酸乙酸的比例適合，口感甘冽爽口；而大汽蒸餾的乳酸乙酯和己酸乙酯的比例失調，口感發悶，放香不足。可見緩慢蒸餾的重要性。
3.探汽上甑
甑桶蒸餾要掌握的另一個火候是探汽上甑。所謂“探氣上甑”，就是要等到酒氣前鋒到達料面頂部位置時，才加入冷料。這樣做既可以避免“蒸酒不出酒”的熱封閑現象，又能產生最大的料層間溫度差，獲得好的料層間冷凝效果，進而獲得高濃度的酒精。
只有做好上述幾點才能獲得集中出流、濃度高、收尾凈、斷花于脆，酒尾少的效果。
4.量質摘酒
所謂量質摘酒，是指從全部白酒的餾分中摘取其特優餾分的方法。在蒸餾時，先掐去酒頭，除去其暴辣的部分(俗稱“切頭”)；邊接酒，邊品嘗，取出優質酒和主體酒；最后為酒尾，是次級酒。
量質摘酒是固態法酒醅上甑后進行蒸餾的關鍵工序，一般生產廠家都十分
重視。
5.甑桶蒸餾過程中香氣成分的行徑
固體發酵酒醅裝甑蒸餾和液體發酵釜式蒸餾過程中各種香味成分的行徑相同。在蒸餾初期集積的主要成分是酯、醛和雜醇油；隨著蒸餾時間的延長，它們的含量也隨之下降，唯獨總酸相反，先低后高。甲醇則在初餾酒及后餾酒部分低，中流酒部分高。乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯由高到低，主要集中在成品酒中，其中乙酸乙酯更富于酒頭部分。乳酸乙酯則大量地存在于酒精含量為50%以后的酒尾中。
高沸點乙酯中含量最多的棕櫚酸乙酯、油酸乙酯及亞油酸乙酯三種成分主要富集于酒頭部分，隨著蒸餾的進行，呈馬鞍形的起伏。
異戊醇、異丁醇、正丙醇、正丁醇和仲丁醇在蒸餾過程中呈較為平穩而緩慢下降的趨勢。
乙醛與乙縮醛隨著蒸餾進程而逐步下降，較多地集中于前餾分中，總餾出量80%的乙醛及90%的乙縮醛存在于成品酒中。糠醛則僅在中餾酒的后半部分才開始餾出，并呈逐步上升趨勢，主要存在于酒尾中，約占總餾出量的80%。
不同的香氣成分在蒸餾過程中的不同行徑，是科學而有效地掌握掐頭去尾蒸餾操作的依據。自天鍋改為直管式冷凝器后，20世紀60年代酒廠均采用錫制冷凝器，殘留在冷凝器底部的上一甑的酒尾，由于水分大、酸度高，導致與錫料中的鉛產生含鉛化合物，使得下一甑最初的餾液有短暫的低酒高酸及鉛含量超過國家標準的現象出現，所以要進行掐頭處理，但是掐頭量過大有損于香氣成分的收集。
至于去尾問題，不同香型酒有不同的要求。醬香型及芝麻香型酒一般交庫酒的酒精含量在57%左右，而濃香型酒需要在酒精含量為65%時交庫為宜。對于濃香型酒在蒸餾過程中載取高度酒對增已降乳有很大必要性。
不同的香氣成分在蒸餾過程中的不同行徑，還顯示出酒尾利用的合理性和重要性。酒尾中除了含有20%-30%酒精外，還殘存有各種香氣成分，特別是各種酸類含量很高。利用酒尾作為固，液結合法的白酒香源和食用酒精勾兌成普通白酒是較為合理的，近年來，將其和黃水混合加酯化曲發酵成白酒香味液，經蒸餾用勾兌也是可行的。
不同的香氣成分在蒸餾過程中的不同行徑，同樣說明了為什么低度白酒應采用高度酒加水稀釋的工藝，而不能直接蒸餾至含酒精40%以下的緣由。主要并不是渾濁不清的外觀現象，而是香味組成成分的平衡失調，從而使口味質量下降，甚至失去本品的風格特征。
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